Der über Thallium(I)-iodid hinausgehende Anteil an Iod wird durch Wasser, Ethanol, Ether, Tetrachlorkohlenstoff oder eine Kaliumiodid-Lösung abgespalten.
Dazu wird eine in Wasser gelöste Probe mit Kaliumiodid versetzt und das sofort gebildete Iod mit Natriumthiosulfatlösung und Stärke als Indikator titriert.